敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪   总被引：2，自引：2，他引：0  

门倩妮  沈平  甘黎明  冯博鑫 《岩矿测试》2020,39(1):59-67

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001～0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%～9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%～15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。  相似文献   

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测土壤中的无机硒形态   总被引：3，自引：3，他引：0  

秦冲  施畅  万秋月  王磊  刘爱琴  安彩秀 《岩矿测试》2018,37(6):664-670

土壤样品中亚硒酸盐Se(Ⅳ)和硒酸盐Se(Ⅵ)的形态分析中,提取剂的选择和检测方法是技术的关键。以往的提取剂容易导致硒形态发生转变或无法同时提取Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),常用的氢化物发生原子荧光光谱法无法直接测定Se(Ⅵ),而是通过差减法得出Se(Ⅵ)含量。本文对比了不同提取剂的提取能力,确定使用0. 1 mol/L氢氧化钠溶液作为提取剂,在55℃超声萃取土壤样品30 min,提取液经高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱检测,建立了土壤中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的形态分析方法。采用Hamilton PRP X-100色谱柱,以6 mmol/L柠檬酸为流动相,pH=5. 5,在8 min内可完全分离Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),两者的检出限分别为0. 15μg/L、0. 16μg/L,线性相关系数(r~2)均大于0. 999。以土壤为基体进行加标回收试验,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的回收率在84. 2%～95. 8%之间,相对标准偏差为1. 4%～5. 3%(n=6)。该方法简单快速,具有良好的精密度和准确度,适用于土壤中无机硒的形态分析。  相似文献   

融冰期北极楚科奇海陆架中心区硅限制与来源补充     

刘洁  李中乔  张安余  任健  白有成  庄燕培  李杨杰  李宏亮  金海燕  陈建芳 《地学前缘》2022,29(4):103-112

相对氮亏损(N:P约为7,小于16)的太平洋入流水携带的营养盐是支撑北冰洋上层生态系统的重要物质基础。海冰消退,光限制消失,楚科奇海陆架存在强烈的营养盐消耗与利用,广泛认为其表现为氮限制,因此该区域重点关注氮元素循环,对于硅元素的相关研究较少。本文基于2016年中国第七次北极科学考察和中国-俄罗斯首次联合北极科学考察两个同步进行的航次调查结果,全面展示了融冰期整个楚科奇海陆架区的营养盐分布格局。结果显示,硝酸盐和亚硝酸盐表层基本耗尽;硅酸盐表现为中心低,周围高,陆架中心区是强烈的硅限制区域,受到硅和氮的共同限制。沿着太平洋入流方向,S01、R01、LV77-01站位30 m以深硅酸盐浓度高于太平洋入流水端员,说明沉积物孔隙水向底层水释放硅酸盐,因此在浅水陆架区孔隙水可作为上层海洋硅酸盐的潜在来源。本研究结合文献数据计算得到楚科奇海陆架沉积物-水界面硅酸盐年通量为630.78 mmol·m^-2·a^-1,总量为3.75×10¹¹ mol·a^-1,是太平洋入流水所携带硅酸盐年通量的一半(6.59×10¹¹ mol·a^-1),表明沉积物孔隙水也是楚科奇海陆架硅酸盐的重要来源。  相似文献   

Petrogenesis and sedimentary environment of silicate in Late Paleozoic in Kala area of Western Sichuan Province     

LIU Daming  YAO Hongyou  HU Lin  YU Liang  LIU Yizhong 《中国地质调查》2021,7(6):68-78

In order to study the sedimentary environment characteristics of the Late Paleozoic in Kala area of Western Sichuan Province, the authors have conducted the petrological and geochemical analyses of the widely distributed silicate in Qiongyi Formation of Lower Carboniferous and Kawenggou Formation of Upper Permian. The results show that the silicate in the study area belongs to the pure siliceous rocks, with a continuous supply of land-based materials during the deposition process. The average Al/(Al+Fe+Mn) ratio is 0.62, and the silicate shows a biogenic origin by the Al-Fe-Mn diagram. The ratios of Al₂O₃/ (Al₂O₃+ Fe₂O₃), Th/U, Th/Sc, (La/Ce)_N and (La/Yb)_N and tectonic environment discriminant diagram demonstrate that the silicate developed in a shallow-slope depesitional environment in the continental margin. The Ce_anom value is -0.04 to 0.07, and it gradually increases from the Carboniferous to the Permian period, indicating the water body is in an anoxic environment with gradually increasing reducibility. The Garz--Litang basin opened in the Carboniferous period, in accordance with the regional geological evolution, and it continued to expand during the Permian period, with the gradually increasing depth of the seawater within the sedimentary basins.  相似文献   

钙同位素地球化学研究新进展及其在碳酸岩-共生硅酸盐研究中的应用     

向蜜  龚迎莉  刘涛  田世洪 《地质学报》2021,95(12):3937-3960

作为"非传统稳定同位素"家族成员,钙同位素正受到国际地学界日益广泛的关注.钙是主要的造岩元素,也是生物必需的元素.钙在地球各圈层广泛分布,研究钙同位素的地球化学行为将有助于提高我们对各种生物过程和地质过程的认识.钙同位素测定主要采用热电离质谱仪(TIMS)和多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS),分别表示为δ44/40 Ca和δ44/42Ca.目前自然界可观测到的δ44/40Ca变化范围为-2.0‰～6.75‰,约8.7‰.本文系统介绍了近年来钙同位素分析中样品溶解、化学分离、质谱测定以及高温地质过程中的钙同位素分馏及其地质应用等方面的研究成果,尤其对钙同位素在碳酸岩-共生硅酸盐岩研究中的意义、钙同位素组成以及取得的主要认识作了较为全面的介绍.阐述了放射成因40 Ca、部分熔融作用/分离结晶作用、地壳同化作用、古俯冲碳酸盐循环、热液蚀变作用、岩浆起源深度等对碳酸岩、硅酸盐岩的钙同位素组成造成的影响.最后,通过系统对比碳酸岩-共生硅酸盐岩的锂、镁、钙同位素研究成果,认为应该开展多元同位素体系的联合示踪.由于不同同位素体系存在相似性和差异性,而多元同位索体系相结合能有效地加强优势互补,将是同位素地球化学研究发展的一种必然趋势.  相似文献   

Application of a Bayesian model to infer the contribution of coalbed natural gas produced water to the Powder River,Wyoming and Montana          下载免费PDF全文

Jason M. Mailloux  Kiona Ogle  Carol D. Frost 《水文研究》2014,28(4):2361-2381

The Powder River Basin (PRB) of Wyoming and Montana contains significant coal and coal bed natural gas (CBNG) resources. CBNG extraction requires the production of large volumes of water, much of which is discharged into existing drainages. Compared to surface waters, the CBNG produced water is high in sodium relative to calcium and magnesium, elevating the sodium adsorption ratio (SAR). To mitigate the possible impact this produced water may have on the quality of surface water used for irrigation, the State of Montana passed water anti‐degradation legislation, which could affect CBNG production in Wyoming. In this study, we sought to determine the proportion of CBNG produced water discharged to tributaries that reaches the Powder River by implementing a four end‐member mixing model within a Bayesian statistical framework. The model accounts for the ⁸⁷Sr/⁸⁶Sr, δ¹³C_DIC, [Sr] and [DIC] of CBNG produced water and surface water interacting with the three primary lithologies exposed in the PRB. The model estimates the relative contribution of the end members to the river water, while incorporating uncertainty associated with measurement and process error. Model results confirm that both of the tributaries associated with high CBNG activity are mostly composed of CBNG produced water (70–100%). The model indicates that up to 50% of the Powder River is composed of CBNG produced water downstream from the CBNG tributaries, decreasing with distance by dilution from non‐CBNG impacted tributaries from the point sources to ~10–20% at the Montana border. This amount of CBNG produced water does not significantly affect the SAR or electrical conductivity of the Powder River in Montana. Copyright © 2013 John Wiley & Sons, Ltd.  相似文献   

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中镓——酸溶和碱熔预处理方法比较   总被引：4，自引：3，他引：1  

文加波  商丹  宋婉虹  彭国萍 《岩矿测试》2011,30(4):481-485

研究了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸酸溶和氢氧化钠碱熔两种测定铝土矿石样品中镓的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行测定。对熔矿试剂及条件、分析谱线的选择和元素的干扰进行了讨论,采用不同含量的铝土矿石国家标准物质样品进行了条件实验。分析结果表明:采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,会导致铝土矿石样品溶解不完全,得到的数据失真;而采用氢氧化钠碱熔法处理铝土矿石样品后,用ICP-AES法测定,镓的测定值准确度高,方法检出限为0.15μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.51%～5.97%,回收率为94.8%～108.2%。该方法灵敏度高,精密度好,分析时间短,易于流程操作。方法经国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值相符,特别适用于铝土矿石样品中镓的测定。  相似文献   

自动电位滴定技术精确测定铜矿石中高含量铜的方法研究   总被引：2，自引：2，他引：0  

赵怀颖  吕庆斌  巩爱华  孙红宾  马新荣 《岩矿测试》2015,34(6):672-677

铜矿石中百分含量铜的分析通常采用手动目视滴定法,该方法借助化学指示剂判定终点,存在终点判断和人为操作等误差,精密度、可靠性相对较差。基于此,本文建立了精确测定铜矿石中高含量铜的分析方法,采用智能型自动电位滴定仪自动判定终点,高分辨加液器精确控制硫代硫酸钠标准溶液加入量至0.001 m L,并且通过加大碘化钾用量使得滴定中产生的碘化亚铜被高浓度的I-溶解,消除对碘的吸附影响。本法应用于铜含量为24.2%~59.09%的铜精矿、黄铜矿、铅黄铜国家标准物质分析,相对标准偏差(RSD,n=10)0.3%,极差仅为0.13%、0.21%、0.29%,优于手动目视滴定法。本法提高了铜矿石分析的自动化程度,适用于精确测定铜含量大于0.5%尤其是10%以上的铜矿石。  相似文献   

硫代硫酸钠沉淀法富集铜冶炼废酸中铼的实验研究   总被引：2，自引：0，他引：2  

王永斌  黄建芬  栗威  梁富明 《岩石矿物学杂志》2015,34(1):110-116

白银有色集团铜业公司冶炼废酸量每年约为1×105m3,其中铼含量为5~70 mg/L,为综合利用废酸中的铼,采用硫代硫酸钠作为特效沉淀剂,对该沉淀剂加入量、反应时间、反应温度以及废酸中铼含量对铼沉淀率的影响做了较系统的实验研究,得到较优化的沉淀条件。进一步的中试放大实验取得了良好的技术指标:富铼渣泥中含铼达1.66%,铼的回收率达到99.8%。在此基础上,对沉淀剂的氧化还原反应机理进行了探讨。本方法工艺简单,铼沉淀率高,环境友好,较适用于废酸中铼的高效提取。  相似文献   

珠江流域碳酸盐岩与硅酸盐岩风化对大气CO_2汇的效应   总被引：6，自引：0，他引：6  

覃小群  蒋忠诚  张连凯  黄奇波  刘朋雨 《地质通报》2015,34(9):1749-1757

对珠江流域11个测站的河水1个水文年4次取样进行水化学和同位素测试分析,揭示无论是碳酸盐岩区还是硅酸盐岩区,岩石风化均使河流的离子成分以HCO3-、Ca2+、Mg2+为主,碳酸盐岩风化溶蚀速率和由碳酸盐岩风化溶蚀引起的大气CO2消耗量分别为27.60 mm/ka和540.21x103mol/(km2·a-1),是硅酸盐岩风化速率和由硅酸盐岩风化引起的大气CO2消耗量的10.8倍和6.7倍,说明碳酸盐岩风化是流域碳汇过程及效应的主体。由于有利的水热条件和高的碳酸盐岩面积比例,珠江流域平均岩石风化速率和由岩石风化作用引起的大气CO2消耗量分别为30.15mm/ka和620.36×103mol/(km2·a-1),为全球60条河流平均值的2.6倍。  相似文献